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Detektion und Charakterisierung von anorganischen nano- und mikroskaligen Zusatzstoffen und Kontaminanten in Lebensmittelmatrices mittels rasterelektronenmikroskopischer Methoden

Projekt

Ernährung und Verbraucherschutz

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Ernährung und Verbraucherschutz


Förderkennzeichen: MRI-LBV-08-1032 Rasterelektronenmikroskop
Laufzeit: 01.01.2016 - 31.12.2020
Forschungszweck: Angewandte Forschung

Lebensmittel weisen eine komplexe Zusammensetzung auf und können mehrere, unterschiedliche mikro-/nanoskalige Strukturen beinhalten, sowohl natürlichen Ursprungs als auch durch den Zusatz technisch hergestellter Nanomaterialien oder durch Kontaminanten aus der Umgebung (z.B. Lebensmittelkontaktmaterialien). Bei der Untersuchung von synthetischen Nanomaterialien in Lebensmitteln ist nicht nur deren Partikelgrößenverteilung von Interesse, sondern auch ihre chemische Zusammen¬setzung, sowie die physikalisch-chemischen Eigenschaften der Nanomaterialien unter den Bedingungen, wie sie im Lebensmittel herrschen. Derzeit sind nur wenige Messtechniken wie z. B. Elektronenmikroskopie oder Rasterkraftmikroskopie geeignet, um anorganische Nanomaterialien wie SiO2 oder TiO2 in Lebensmitteln zu analysieren. Im Rahmen des Projektes kommt ein Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FE-REM) zum Einsatz. Im Fokus des Projektes liegt die Erarbeitung von Präparations- und REM-Analysemethoden zur Untersuchung mikro- und nanoskaligen anorganischer Strukturen in biologischen Matrices. Um die Probenpräparation an die Probenart anzupassen, werden gezielt ausgewählte Proben mit unterschiedlichen Verfahren für die anschließende REM-Analyse vorbereitet, um mögliche Artefakte bei der Probenmanipulation zu identifizieren und dadurch für eine bestimmte Probenart das geeignetste Präparations- bzw. Analyseverfahren ermitteln zu können. Die REM-Analyse umfasst neben der morphologischen Untersuchung auch die Elementanalyse mittels integrierter energiedispersiver Röntgenmikroanalyse (EDX) und ggfls. die weitere Auswertung der REM-Bilder mit Bildbearbeitungsprogrammen zur Ableitung einer Partikelgrößenverteilung, die ebenfalls an die jeweilige Probenart angepasst werden muss. Eine weitere Aufgabe des Projektes ist es, mit Hilfe von Labor-Leistungstests die Vergleichbarkeit von Methoden, die in verschiedenen EU-Projekten erarbeiteten wurden, zu evaluieren (z.B. ACENano). Hierzu wird angestrebt, an Ringersuchen, die von verschiedenen europäischen Organisationen ausgerichtet werden (z.B. Joint Research Center der Europäischen Kommission, RIKILT) teilzunehmen und die zur Verfügung gestellten SOPs (Standard Operating Procedure) anzuwenden.
Mit dem am Institut vorhandenen Rasterelektronenmikroskop können die zu untersuchenden Proben verschiedenen Analysenvarianten unterzogen werden: 1. Der Einsatz eines Everhart-Thornley-Detektors (ETD; Standard-Detektor) ermöglicht eine hochauflösende Analyse der in der Probe vorhandenen morphologischen Nano- und Mikrostrukturen nach Besputtern der Proben mit einer dünnen Gold- oder Platinschicht 2. Durch Einsatz eines STEM-Detektors können sehr dünne und nanoskalige Proben im Transmissions-Modus untersucht werden, was in bestimmten Fällen in einer besseren Auflösung der nanoskaligen Strukturen resultiert 3. Das Röntgenmikroanalysesystem (EDX) wird für die qualitative Elementanalyse angewandt; eine detailliertere Analyse wird durch Element-Mappings oder Linien-Profilanalysen realisiert, welche die räumliche Verteilung von anorganischen Elementen in einer Probe zeigt. Für die weiterführende Auswertung der REM-Bilder wird mit dem Bildbearbeitungsprogramm Fiji mit einem Zusatzmodul zur Partikelanalyse gearbeitet. Dies wurde im Projekt „1032 Laborvergleichsuntersuchung (Datenbank-Key: 399295)“ erarbeitet. Die entwickelten Expertisen (durch Etablierung neuer Verfahren bzw. laufende Anpassung bestehender Methoden zur Probenpräparation und REM-Analyse) konnten bereits für verschiedenste Aufgabenstellungen des MRI – zum Teil auch institutsübergreifend - angewandt werden. Seit 2016 sind folgende Publikationen entstanden: Hetzer, B., Gräf, V., Walz, E. & Greiner, R. (2016). Coupling of AF4 with (single particle)-ICP-MS as analytical approach for studying the migration of nanosilver from model food packaging films into food simulants. In IUFoST 2016 : 18th World Congress of Food Science and Technology. Hetzer, B., Burcza, A., Gräf, V., Walz, E. & Greiner, R. (2017). Online-coupling of AF4 and single particle-ICP-MS as an analytical approach for the selective detection of nanosilver release from model food packaging films into food simulants. Food Control, 80, 113-124.

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