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Entwicklung einer Schnellmethode bzw. Schnellveraschung zur Bestimmung von Plutonium- und Americiumradionukliden in Milch, Weide- und Wiesenbewuchs und Blattgemüse
Projekt
Förderkennzeichen: MRI-MF-08-69
Laufzeit: 01.01.2001
- 31.12.2022
Forschungszweck: Experimentelle Forschung
Der Zeit- und Arbeitsaufwand für die Routineüberwachung sowie die Bestimmung dieser Radionuklide im sog. Intensivfall (d.h. nach einem nuklearen Ereignis) zu minimieren. Konventionelle Abtrennungsverfahren benötigen etwa 10 Tagen. Eine Abtrennungszeit von wenigen Stunden ist realisiert. Um die gesetzlich geforderten Nachweisgrenzen bei kurzer Messzeit zu erreichen, muss das Verfahren relativ große Nuklidausbeuten aus großen Proben erzielen. Das Verfahren muss richtige und reproduzierbare Ergebnisse bei allen im Rahmen der amtlichen Überwachung der Umweltradioaktivität zu erwartenden Proben aufweisen. Im Rahmen dieser Untersuchung soll eine Schnellveraschung entwickelt werden, die möglichst bei 1 Stunde liegen sollte. Bisherige Veraschungszeiten liegen bei 6-8 Stunden.
Die Säureextraktion der Nuklide aus Bodenasche wurde mit Hilfe der Mikrowellentechnik bei 10 bar Druck durchgeführt. Ausgehend von diesem Säureauszug wurde eine sehr schnelle und wirksame Abtrennung der Nuklide des Pu und des Am voneinander und von anderen Ionen durch Festphasenextraktion mit unterschiedlicher, kommerziell erhältlicher vorgepackter Säulen mit hoher Ionenspezifität (von der Fa. Triskem International) entwickelt. Zur Herstellung eines Messpräparats wurde eine Mikrofällungstechnik etabliert, die Präparate schnell, mit guter Ausbeute und mit ausreichender Qualität für die low-level, nuklidspezifische Alphaspektrometrie liefert. Pu-242 bzw. Am-243 erwiesen sich als optimale Radiotracer für die Bestimmungen der chemischen Ausbeuten. Auf der Basis dieser Arbeiten wurde ein Schnellverfahren für die Extraktion des Pu und des Am aus 100 g Bodenasche entwickelt. Solche große Probenmengen sind zur Erreichung der gesetzlich geforderten Nachweisgrenzen erforderlich. Das Verfahren wurde an vielen verschiedenen Böden (sandiger, lehmiger, anmooriger und mooriger Boden sowie Moorboden) aus Deutschland geprüft und optimiert. Die Untersuchungen zur Validierung (mit Ruckstellproben von zwei früheren Ringversuchen und Teilnahme an einem Ringvergleich der EU-Kommission) zeigten in allen Fällen mit den Erwartungswerten übereinstimmende Ergebnisse. Es ist jedoch wahrscheinlich, dass die mikrowellenunterstützte Säureextraktion der Bodenasche das gesamte Pu nicht auflöst, und ein Teil des Pu, sog. hochgeglühtes Plutoniumoxid aus Atomwaffenfallout, in der Asche zurückbleibt. Dieser Anteil scheint jedoch relativ gering zu sein. Z.B., bei Untersuchungen eines lehmigen Bodens und eines Moorbodens blieben weniger als 8 % des Pu in dem Ascherest ungelöst zurück. Dieser Aspekt wird bei einer größeren Auswahl unterschiedlicher Böden weiter untersucht. Eine Erhebung an Ackerproben von 104 Probenentnahmeorten aus der gesamten Bundesrepublik ist jetzt abgeschlossen. Die bundesweiten Mittelwerte betragen 115 mBq Pu-239/240 bzw. 55 mBq Am-241 / kg Boden Trockenmasse (TM) mit Standardabweichungen (s) für Pu von 25 mBq bzw. für Am-241 von 11 mBq / kg TM. Das Verhältnis der spezifischen Aktivitäten des Am-241 und des Pu-239/240 liegt für alle Proben bei 0,44 (s = 0,05) - typisch für das „Fallout“ der Kernwaffenversuche der 1950er und –60er Jahre. Die Werte für Pu-239/240 stimmen mit den Ergebnissen einer Studie im Jahr 1996 an 87 Probenentnahmeorten (Mittelwert 123 mBq Pu-239/240 / kg Boden TM) überein. Bei Proben aus demselben Probenentnahmeort wurden in beiden Studien ähnliche Werte bestimmt. Zusätzlich zum o.g. Am-241 / Pu-239+240-Aktivitätsverhältnis kann man wichtige Hinweise zur Herkunft einer Plutoniumkontamination aus der genauen Bestimmung der Pu-241- sowie der Pu-238-Aktivität einer Probe gewinnen. Die Aktivitäten dieser Nukliden in Ackerböden jedoch sind äußerst gering und üblicherweise nicht nachweisbar. Daher wurden weitere Arbeiten durchgeführt, um die Nachweisgrenzen des Verfahrens für diese Nuklide zu Verringern und deren Bestimmung zu ermöglichen. Anschließend wurden Analysen ausgesuchter Proben mit überdurchschnittlichem Pu-239+240-Aktivität mit diesen empfindlicheren Verfahren analysiert. Bei allen Proben stimmt das Aktivitätsverhältnis Pu-241/(Pu-239+240) mit dem nach den o.g. Kernwaffenfallout zu erwartenden Wert überein. Im Falle des Pu-238/(Pu-239+240) muss der zusätzliche Pu-238-Eintrag in der nördlichen Hemisphäre nach dem Verglühen eines mit Pu-238-Batterie betrieben Satelliten (sog. SNAP) in 1967 berücksichtigt werden. Hinweise auf einen weiteren Beitrag von Pu-Nukliden, z.B. nach den Ereignissen in Tschernobyl oder weitere Satelliten Abstürzen, sind in diesen Proben nicht erkennbar. Die Abtrennung des Pu und Am mit dem neuen Verfahren ist schnell (Dauer 8 Stunden), zuverlässig und reproduzierbar (Ausbeuten: Pu = 87 %, s = 11 %, Am = 72 %, s = 14 %). Daher wird das Verfahren im Jahr 2011/2012 für die Aufnahme in den Messanleitungen des BMU zur Überwachung der Umweltradioaktivität empfohlen und vorbereitet. Ein großer Teil der Arbeit wurde im Jahr 2011 publiziert.
Abschnittsübersicht
Fachgebiete
- Tierhaltung
- Lebensmittelmikrobiologie
Rahmenprogramm
Förderprogramm
Ausführende Einrichtung
MRI - Institut für Sicherheit und Qualität bei Milch und Fisch (MRI-MF)
