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Mechanismen und Minimierung von Matrixeffekten in der quantitativen Spurenanalytik mit Elektrospray-Massenspektrometrie

Projekt

Ernährung und Verbraucherschutz

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Ernährung und Verbraucherschutz


Förderkennzeichen: BfR-SiN-08-1350-005
Laufzeit: 01.01.2009 - 31.12.2011
Forschungszweck: Angewandte Forschung

Die Flüssigchromatographie-Massenspektrometrie mit Elektrospray-Ionisation (LC-ESIMS) ist essentielles Werkzeug bei der Bestimmung kleinster Konzentrationen organischer Analyte geworden. Wesentliches Hemmnis im Alltag der quantitativen Spurenanalytik sind die durch Probenkomponenten hervorgerufenen sogenannten Matrixeffekte, die zu einer Veränderung des Analytsignals in einer Probe im Vergleich zur reinen Standardlösung führen. Matrixeffekte machen die Analytik weniger robust, beeinträchtigen die Richtigkeit von Ergebnissen und vergrößern den analytischen Aufwand erheblich. Im BfR wurden Multimethoden zum Nachweis von >100 PSM in pflanzlichen Lebensmitteln erarbeitet.[Klein und Alder, 2003], von denen eine derzeit als CEN-Entwurf vorliegt [European Standard prEN15637:2007]. Auch für Trinkwasser wurde eine Multimethode entwickelt, die bis zu 300 PSM umfasst [Greulich und Alder, 2006]. Weiterhin wurde ein umfassender Vergleich der Leistungsfähigkeit der LC-ESIMS/MS und der GC-MS zur Rückstandsanalytik von PSM abgeschlossen [Alder et al., 2006]. Für bisher ca. 500 Einzelstoffe wurden die geeigneten Messparameter für die MS/MS-Detektionerarbeitet und zusammen mit den jeweiligen Spektren und deren Interpretation im Internet veröffentlicht [http://www.bfr.bund.de/cd/5831]. Diese Datensammlung wird kontinuierlich aktualisiert und hat sich zu einer weltweit genutzten Ressource in der LC-ESI-MS/MS Methodenentwicklung zur PSM-Rückstandsanalytik entwickelt. Des Weiteren wurden bereits detaillierte Untersuchungen von Matrixeffekten in der Rückstandsanalytik pflanzlicher Lebensmittel durchgeführt. Dabei konnte ein Systems zur systematischen Untersuchung von Matrixeffekten durch Nachsäuleninfusion von Referenzanalyten entwickelt werden [Stahnke, Reemstma und Alder 2009], was in dem laufenden Vorhaben dazu verwendet werden soll, Matrixeffekte beispielhaft anhand sehr unterschiedlich zusammengesetzter Probenmaterialien aus den Bereichen Lebensmittel- und Umweltanalytik

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