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Impressum
Untersuchungen zum Verständnis von Matrixeffekten bei der Ionisation in LCMS/MS-Systemen. Ableitung von Vorschlägen zur Erhöhung der Genauigkeit von Rückstandsanalysen
Projekt
Förderkennzeichen: BfR-SiN-08-1322-339
Laufzeit: 01.02.2007
- 31.12.2011
Forschungszweck: Angewandte Forschung
Matrixeffekte sind die wesentlichste Ursache, wenn eine mangelnde Genauigkeit bei der Konzentrationsbestimmung beliebiger Analyte mittels LC-MS/MS-Instrumenten beobachtet wird. Das Projekt soll ein tieferes Verständnis der zugrunde liegenden Ursachen und Zusammenhänge liefern und damit die Möglichkeit zur Vermeidung bzw. Korrektur von Matrixeffekten liefern.Im Jahr 2008 werden 2 Multimethoden in die Amtliche Methodensammlung aufgenommen, die mittels Flüssigkeitschromatographie und Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) die simultane Bestimmung hunderter Pflanzenschutzmittel-Rückstände erlauben. Die Methoden sind bezüglich der Probenaufbereitung wesentlich weniger arbeitsaufwändig und bezüglich der Messung empfindlicher, schneller und selektiver als herkömmliche Verfahren auf der Grundlage der bisher üblichen GC(-MS)-Bestimmungen. Der wesentlichste Nachteil dieser Verfahren ist eine bisher unkalkulierbare Messunsicherheit aufgrund von Matrixeffekten. Deshalb verlangen die amtlichen Verfahren bei der Quantifizierung rechtlich zu beanstandender Rückstandsgehalte (d.h. bei Höchstmengenüber-schreitungen) die Anwendung des sehr aufwändigen Standard-Additionsverfahrens. Dieser Aufwand könnte häufig vermieden werden, wenn (i) Matrixeffekte im konkreten Fall sicher ausgeschlossen werden können oder (ii) wenn die Größe des Matrixeffekts mit einer bestimmten Sicherheit vorausgesagt werden kann.Stand der Forschung: Aufgrund der bisherigen Arbeiten am Forschungsprojekt im Jahr 2007 (Diplomarbeit Helen Stahnke) verfügen wir über ein Messsystem zur simultanen Bestimmung von Matrixeffekten bei vielen Analyten. Die Bestimmung erfolgt mit beliebigen Analyten unabhängig von der Retentionszeit. Probenmaterialien mit besonders starken Matrixeffekten wurden identifiziert und der funktionale Zusammenhang zwischen der Matrixkonzentration und dem Ausmaß des Matrixeffektes wurde ermittelt.
Abschnittsübersicht
Fachgebiete
- Lebensmittelchemie
Rahmenprogramm
Förderprogramm
Ausführende Einrichtung
BfR - Abteilung 8: Sicherheit in der Nahrungskette (BfR - SIN)
